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1试验仪器与方法
1.1设备、材料和仪器
1.1.1挤压膨化机
MY-146型双螺杆挤压膨化机,申川-200型单螺杆挤压膨化机,YF-165型单螺杆挤压膨化机,WENGER-165单螺杆挤压膨化机,HX-双螺杆挤压膨化机(自制),EXT-155G单螺杆挤压膨化机(干法)。
1.1.2试验材料
水产配合饲料;尿素,AR级;缩二脲,饲料级、化工级。
1.1.3检测仪器
AgilentLC-MS/MS液相色谱-串联质谱测定仪;722-智能分光光度计;XSP-2C生物显微镜,K-437电热消解仪;半微量凯氏定氮仪。1.2方法
1.2.1采样
所有的采样均以不锈钢勺为采样工具,采集的样品储存于250ml磨口玻璃瓶中密封保存,并填写采样记录表。
1.2.2测定方法CMA采用
LC-MS法[13]、LC-MS/MS法进行测定[14];尿素以分光光度法进行测定[15];缩二脲以分光光度法进行测定[16];粗蛋白[17]、盐基氮[18]以凯氏定氮法测定。
然而,如果饲料中仅加入1.0%含有2400mg/kg三聚氰胺(相当于1%粗蛋白质检测值)的原料,则饲料中的CMA可达24mg/kg以上,且在饲料原料中可检测出高含量的三聚氰胺。用确定未检出三聚氰胺的原料进行挤压造粒,其产品中仍然会检出CMA(3~5mg/kg)。以多种挤压膨化机进行饲料造粒前、后CMA对比试验,品牌折扣女装批发均发现饲料在造粒过程中产生三聚氰胺增加量(ΔCMA)的现象。为探讨饲料造粒过程产生三聚氰胺的机理,摸清挤压造粒过程中产生三聚氰胺的主要影响因素,并提出降低形成三聚氰胺的水产饲料生产方案,本项目于2009年10月开始进行了以下试验与研究。